化易AI
2024-04-17回答
甲基磺酸可由两种主要方法制备: 第一种方法是由硫氰酸甲酯经硝酸氧化而得。具体步骤如下: 1. 将硝酸及效负水小心加热至80-88℃,分次加入硫氰酸甲酯,温度自动上升至105℃左右。 2. 待反应缓和后,加热到120℃,反应5小时,得粗品。 3. 将粗品用交换水冲稀,加25%氢氧化钡溶液调至pH值为8-9,过滤。 4. 滤液深缩至有结晶析出,结晶用甲醇洗去硝酸根,得甲烷磺酸钡。 5. 将基加入交换水煮沸,趁热加硫酸分解,过滤,滤液减压浓缩至不出水为止,即得成品。 另一种方法是由甲基异硫脲硫酸盐经氯化、氧化、水解而得。具体步骤如下: 1. 将甲基异硫脲硫酸盐加入水中,于20-25℃通入氯气,至溶液颜色转黄,并在瓶底出现油层、温度下降、排气管有大量余氯排出等现象,则为反应终点。 2. 反应液用氯仿提取,提取液经干燥后在60-62℃常压蒸出氯仿,然后减压蒸馏,收集60-65℃(2.67kPa)馏分,得甲基磺酰氯。 3. 将基在搅拌下滴加80℃热水中,保温水解约2h,至反应液内油滴状物完成消失为止。 以上就是两种主要的制备甲基磺酸的方法,但这些方法的条件和技术可能需要一定的专业知识来理解和实施。如您需要更多关于制备甲基磺酸的帮助或信息,建议咨询专业人士或查阅相关文献资料。