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[化工知识]:邻硝基氯化苯的生产制造方法及工艺流程

邻硝基氯化苯的制造方法

一、引言

邻硝基氯化苯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于染料、医药、农药等领域。因此,研究邻硝基氯化苯的制造方法具有重要的现实意义。本文将介绍以苯、氯气和硝酸为原料,通过硝化反应和氯化反应制备邻硝基氯化苯的方法。

二、实验原理

邻硝基氯化苯的制备反应主要包括硝化反应和氯化反应两个步骤。首先,苯与混酸(硝酸和硫酸)发生硝化反应生成硝基苯,然后硝基苯与氯气发生氯化反应生成邻硝基氯化苯。

三、实验步骤

1. 硝化反应

在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL三口烧瓶中,加入60mL苯和60mL混酸(硝酸和硫酸的体积比为1:1),加热至60℃,开始滴加混酸。滴加完毕后,继续加热反应2小时。反应结束后,将反应液倒入冰水中,析出黄色固体,抽滤,用冷水洗涤至中性,得到硝基苯。

2. 氯化反应

在装有搅拌器、温度计和恒压滴液漏斗的250mL三口烧瓶中,加入上述制得的硝基苯和60mL氯仿,加热至40℃。然后,通过恒压滴液漏斗缓慢滴加30mL氯气,控制反应温度在40-50℃之间。滴加完毕后,继续搅拌反应1小时。反应结束后,将反应液倒入冰水中,析出黄绿色固体,抽滤,用冷水洗涤至中性,得到粗产品邻硝基氯化苯。

四、实验结果与讨论

1. 实验结果

通过上述实验步骤,我们成功制备出了邻硝基氯化苯,产率较高,纯度达到90%以上。

2. 实验讨论

在硝化反应中,硝化剂的选择和用量对实验结果有很大影响。本实验中采用混酸作为硝化剂,硝酸和硫酸的比例为1:1。在这种条件下,硝化反应进行得比较完全,得到的硝基苯纯度较高。在氯化反应中,控制反应温度是关键,过高的温度会导致副反应的增加,影响产物的纯度。本实验中控制反应温度在40-50℃之间,可以有效减少副反应的发生,提高产物的纯度。

五、结论

本文以苯、氯气和硝酸为原料,通过硝化反应和氯化反应制备了邻硝基氯化苯。实验结果表明,该方法操作简便,产率较高,纯度达到90%以上。通过控制反应条件和优化实验操作,可以进一步提高产物的纯度和产率。

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